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主题:【求助?-?1,2-丙二醇标准曲线问题请?/h1>
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yjh_scau_2005
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最近在开展食品中3-?1,2-丙二醇方法摸索,在对标样进行衍生,并作标准曲线的时候发现有如下问题,请各位大神不吝指教?br />1、选取5个点作为3-?1,2-丙二醇标准样品,质量分别?.0286ug?.143ug?.286ug?.572ug?.144ug,在作标准曲线时,在每个标样中分别加入等量的D5-3-?1,2-丙二醇,其质量为0.222ug,上述标样中均加入正己烷定容?mL,然后按标准要求加入40uL的七氟丁酰基咪唑进行衍生反应,后续的步骤严格按标准要求执行;
2、衍生结束后,上气质进行测定,这时候问题出现了,按照上述的内标加入量,D5-3-?1,2-丙二醇在各标样的中的量应该是相同的,按理论来说,其在谱图中的峰面积也应该是大致相同的,最起码不会有太大的差别,但实验结果却是内标的峰面积会随着标样浓度的增加而不断的增大,其具体的数值为38845?6170?85376?12975?87632;反观标?-?1,2-丙二醇的峰面积,其实测值与标样浓度值对应增长,成线性关系,具体测定值分别为26801?4667?38047?00758?40761。如果按照外标作标准曲线的话,线性是没问题的,但如果按内标作曲线的话,作出来的曲线压根就没法使用,可以说完全不成线性,这就是我请请教各位同行的问题,你们在用内标作这个项目的时候也会遇到这个问题吗?如果没有,那么你们的内标面积都能保持一致吗?为了各直观的说明这个问题,我把我做?个标准点谱图按浓度从低到高一并附上以作参考,其中前面的峰为内标,后面的峰?-?1,2-丙二醇?br />
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