主题:【第十一届原创】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测?/h1>

我是风儿
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="2166779">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="2166779">0
新手级: 新兵
鹤壁农检联合?/span>发表于:2018/10/31 06:49:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
维权声明:本文为nphfm2009原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任?
10月三等奖
                                                              动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测?br />色谱柱:菲罗?kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um?br />试剂溶液:  甲醇水(3+7):300 mL甲醇?00 mL去离子水混匀?br />乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;
说明:下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标?/b>
标准中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉?.0 μg/mL
内标中间液:D-CAP  1.0 μg/mL
标准工作?b>A
?5 ng/mL):吸取1.0 μg/mL标准中间?.25 mL?0%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现??br />内标工作?b>A?5 ng/mL):吸取1.0 μg/mL内标中间?.25 mL?0%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现??br />标准工作?b>B(1 ng/mL):吸取标准工作液A 0.4 mL?0%甲醇水定容至10 mL,混匀 (临用现配)?br />上机标准曲线:分别移取0?.1?.2?.4?.0mL标准工作?b>A?5 ng/mL),1.0mL内标工作?b>A?5 ng/mL)于5?0mL容量瓶中?0%甲醇水定容至刻度,得标液浓度??.25?.5?.0?.5 ng/mL,内标溶度为2.5ng/mL?br />附:标准曲线配制?nbsp;   外标中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉?.0 μg/mL

样品前处理:
准确称样5.00 g(精确?.01 g)?0 mL离心管中,添加氯霉素内标,加?.5mL氨水,加? g 无水Na2SO4?0 mL乙酸乙酯,用均质器以10000 r/min的速度均质1 min?5 mL乙酸乙酯清洗均质?/font>,加盖振?sup>?500 r/min离心5 min,上清液转移?50 mL的棕色梨形瓶中,?0 ℃减压旋转蒸发至干,加入2 mL甲醇水(3+7)和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱,高速离心分层,取下清液,用0.2 μm微孔有机滤膜过滤,上机测试?br />
氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定涉及标准汇总、比较见??br />
线性范围、线性方?/b>
分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定,以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标,以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见表2?br />
氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉?2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:

鸡肉样品测定MRM图:

鸡肉样品加标氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉?2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:



鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比?br />
鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离?84.9的信噪比?br />
鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比?br />
注意事项?br />1?font color="#ff0000">每批样品检测应包含?/font>标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品?br />2、加标回收:分别添加1 ng/mL标准工作?b>B
0.5 mL于空白样品中,氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平?br />3、负离子模式,上机前如响应不够需清洗离子?font color="#ff0000">或增加仪器平衡时?/font>?br />4、初测选适用基质的任一样品加标,如遇特殊基质(如饲料、血粉等粉末样品)称1.0 g,其余步骤同肉制品,定量下限与加标水平同时提高为氯霉?.0 μg/kg,特殊基质应选用该样品做加标回收,复测时做平行样品,如初测浓度过高,复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机,保证样品浓度在曲线范围内?
为您推荐
0
weiqing
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="1635442">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="1635442">0
新手级: 新兵
检测老菜?/span>
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="3295053">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="3295053">0
新手级: 新兵
最后一步骤如果浓度高,稀释后上机咱们做过吗,我们都是用增加标曲点来做,没有试过稀释,如果可以,下回也试试稀?
简?/span>
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="3389022">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="3389022">0
新手级: 新兵
问题123
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="2857333">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="2857333">0
新手级: 新兵
老师问您一下,最后的定容体积怎么计算,又有甲醇水和乙腈饱和正己烷。以2ml的甲醇水最终定容体积吗?
symmacros
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="1615838">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="1615838">0
新手级: 新兵
很详细的方法介绍,根据实际情况调整方法?
我是风儿
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="2166779">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="2166779">0
新手级: 新兵
原文?b>问题123(v2857333)发表:老师问您一下,最后的定容体积怎么计算,又有甲醇水和乙腈饱和正己烷。以2ml的甲醇水最终定容体积吗?/blockquote>是的,因为上层是正己烷层?
我是风儿
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="2166779">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="2166779">0
新手级: 新兵
原文?b>symmacros(jimzhu)发表:很详细的方法介绍,根据实际情况调整方法?/blockquote>谢谢朱老师的夸?
我是风儿
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="2166779">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="2166779">0
新手级: 新兵
原文?b>检测老菜?v3295053)发表:最后一步骤如果浓度高,稀释后上机咱们做过吗,我们都是用增加标曲点来做,没有试过稀释,如果可以,下回也试试稀?/blockquote>那你们的工作曲线有多少个点?
检测老菜?/span>
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="3295053">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="3295053">0
新手级: 新兵
原文?我是风儿(com.example.sj.xlf.forum.entity.ForumReplyItem$ReplyReferItem) 发表:null
正常来说五个点,增加最多到七个
我是风儿
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="2166779">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="2166779">0
新手级: 新兵
原文?b>检测老菜?v3295053)发表:
原文?我是风儿(com.example.sj.xlf.forum.entity.ForumReplyItem$ReplyReferItem) 发表:null
正常来说五个点,增加最多到七个
有一次我们的实验室外审检查员说现在工作曲线要有六个点,可是我们找不到来源出处