主题:【第十一届原创】两种前处理方法测定土壤中的铅、镉结果对比

伊瑶
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="3424753">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="3424753">0
新手级: 新兵
鹤壁农检联合?/span>发表于:2018/07/01 11:45:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
维权声明:本文为Ins_a5bfd677原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任?
测定土壤中的铅、镉,常规消解方法是电热板消解法,随着微波消解技术的发展,在土壤溶解过程中,得到了广泛的应用,首次使用微波消解法做样品前处理,用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镉。现将这一过程分享给大家?br />        1、实验部?br />        1.1主要仪器与试?br />  S2AA Sysem型原子吸收分光光度计、Pb、Cd空心阴极灯、微波消解仪、电子天?br />  硝酸:优级纯、盐酸:优级纯、氢氟酸:优级纯,高氯酸:优级)?br />        1.2样品前处?br />  ?)微波消解法
准确称取土壤样品0.1g于微波消解罐中,用去离子水湿润后,加?mLHCcl,2mLHNo3,2-5mLHF,放入消解仪中,设置好实验参数,启动程序,按照一定升温程序(参照?)进行消解。冷却后加入1.0mLHCLO4,在电热板加热,温度控制在150℃,加热至冒浓厚高氯酸白烟且内容物呈不流动状态时,取下冷却,加入1mL稀硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,转移至容量瓶中,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,待测。同时做全程?br />

? 微波消解升温程序参考表


                               

 

升温时间(min?/td>
 

消解温度(℃?/td>
 

保持时间(min?/td>
 

7
 

室温-120
 

3
 

5
 

120-160
 

3
 

5
 

160-190
 

25




                            ?



  ?)常规电热板消解?br />


准确称取0.5g试样?0mL聚四氟乙烯坩埚中,用水湿润后加入10mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,带蒸发至约剩3ml左右时,去下稍冷,然后加?mL硝酸?mL氢氟酸,3mL高氯酸,于电热板上中温加热,中途视情况可再加入3mL硝酸?mL氢氟酸,1mL高氯酸,重复上述消解过程,当内容物呈粘稠状时,去下稍冷,用水冲洗坩埚盖及内壁,并加入1mL盐酸溶液,温热溶解残渣,然后全量转移至分页漏斗中,加水至50mL处,在分液漏斗中加入2.0mL抗坏些酸溶液?.5mL碘化钾溶液,摇匀,然后准确加?.00mL甲基异丁基甲酮,振摇1-2min,静置分层,取有机相备测。同时做全程空白?br />



                            ?





1.3仪器工作条件

?仪器工作条件

                                   

 

元素

 

波长(nm?/p>

 

灯电流(mA?/td>
 

通带(nm?/td>
 

燃气流量(L/min?/td>
 

Pb

 

217.0

 

3.5

 

0.5

 

1.1

 

Cd

 

228.8

 

3.5

 

0.5

 

1.2



1.4测定



1.4.1铅、镉标准曲线的配?br />


混合标准系列的配置:取铅镉混合标准使用液,用盐酸并用水稀释至50mL左右,加?.0mL抗坏些酸溶液?.5mL碘化钾溶液,摇匀,然后准确加?.00mL甲基异丁基甲酮,振摇1-2min,配制成以下标准系列:MIBK中Pb的浓度:mg/L?.000?.500?.000?.500?.000?.500?.000,MIBK中Cd的浓度:mg/L?.000?.150?.300?.450?.600?.750



1.4.2标准曲线的绘制与测定



按仪器工作条件,分别测定标准系列,空白溶液,样品溶液吸光度,仪器自动绘制标准曲线并读数?br />

?铅的标准溶液浓度


                                                               

 

元素
 

1
 

2
 

3
 

4
 

5
 

6
 

7
 

?/td>
 

标准溶液含量(mg/L?/td>
 

0.000
 

0.500
 

1.000
 

1.500
 

2.000
 

2.500
 

3.000
 

吸光度(A?/td>
 

0.000
 

0.025
 

0.052
 

0.080
 

0.104
 

0.131
 

0.155
 

回归方程
 

Y=0.521x+0.000          r=0.9998




                                    ?


?镉的标准溶液浓度


                                                               

 

元素
 

1
 

2
 

3
 

4
 

5
 

6
 

?/td>
 

标准溶液含量(mg/L?/td>
 

0.000
 

0.150
 

0.300
 

0.450
 

0.600
 

0.750
 

吸光度(A?/td>
 

-0.001
 

0.074
 

0.147
 

0.218
 

0.280
 

0.352
 

回归方程
 

Y=0.467x+0.0040          r=0.9996


2、结果与讨论
2.1加标结果
取同一样品称取6个样,在里面分别加入铅标?5ug/mg,镉标?.1 ug/mg,分别用?法)即微波消解法和(2法)即电热板消解法进行前处理,然后按最佳实验条件进?次平行实验,结果见表3

? 样品加标测定及结?/p>

                                                                                               

 

序号

 

铅(1法)

 

铅(2法)

 

镉(1法)

 

镉(2法)

 

1

 

25.5

 

25.1

 

0.198

 

0.195

 

2

 

24.8

 

24.2

 

0.199

 

0.198

 

3

 

23.6

 

23.1

 

0.204

 

0.203

 

4

 

25.3

 

25.1

 

0.206

 

0.205

 

5

 

24.7

 

24.2

 

0.197

 

0.194

 

6

 

23.9

 

23.5

 

0.205

 

0.201

 

RSD(%)

 

3.1

 

3.3

 

1.95

 

2.21


2.2讨论
微波消解法和电热板消解法进行前处理,并用火焰原子吸收法进行测?将两种方法的测定结果进行比较,结果显示,两种消解方式的平均值均在标准样品允许值的范围内,说明样品的消解是比较完全的。微波消解比电热板消解平均值高,分析原因可能是微波消解温度高且温度分布均匀,人为干扰少。用微波消解的平均值与标准样品相关性更好,相对标准偏差基本低于电热板消解,可见微波消解的精密度较高?br />3、结?br />通过实际操作发现,微波消解法和电热板消解法进行前处理都能较准确的测出土壤中铅、镉的含量,但相比较,微波消解法操作简便,流程耗时短,消解温度高且均匀,消解完全,效率高,精密度和准确性均好,准确可靠?br />
该帖子作者被版主 冰山?10积分? 2经验,加分理由:鼓励原创
为您推荐
鹤壁李勇
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="3336092">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="3336092">0
新手级: 新兵
vm88
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="2826867">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="2826867">0
新手级: 新兵
两种方法来做对比,数据很完整,内容很详细?
简?/span>
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="3389022">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="3389022">0
新手级: 新兵
ldgfive
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="1618323">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="1618323">0
新手级: 新兵
jjj333
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="1204711">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="1204711">0
新手级: 新兵
同款微波消解仪和Thermo原吸仪飘过!!看标线点,应该是火焰做的吧?不知道你用石墨炉做过这两个元素吗?
冰山
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="2076515">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="2076515">0
新手级: 新兵
加标浓度是怎么回事?5ug/mg?.1ug/mg是什么意?另,“两种消解方式的平均值均在标准样品允许值的范围内”这一观点是如何得出的?样品加标与标准样品不一样,还有提到?允许值的范围”是多少?
zal
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="1502196">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="1502196">0
新手级: 新兵
如果把冰山老师的提的问题写进来就是一篇不可多得的好文章了
huangza
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="1613776">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="1613776">0
新手级: 新兵
qq250083771
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="2352694">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="2352694">0
新手级: 新兵
原文?冰山(yang_qingwen) 发表:
加标浓度是怎么回事?5ug/mg?.1ug/mg是什么意?另,“两种消解方式的平均值均在标准样品允许值的范围内”这一观点是如何得出的?样品加标与标准样品不一样,还有提到?允许值的范围”是多少?/blockquote>

1 这个写法确实是存在问题的,加标量的话一般是按照加入浓度为多少的标液多少毫升,最终换算为毫克量或者是按照最终定容体积换算为浓度。加入多少μg/mg,此说法按照我的理解,应该是欠妥!另外μg/mg中,μ写错?br />2 对于此种样品,是由国家标准物质的,建议直接做国家标准物质就行了,加标回收率建议用于一些不能找到标准品的实验中?br />3 现在土壤中铅和镉的测定方法中应该是有这一种方法,但是不知道使用是否广泛,一般可能是不是直接用石墨炉法测定要简单一些!
以上观点纯属个人建议,说话比较直接,如有不妥,请见谅!!?
该帖子作者被版主 冰山?5积分? 2经验,加分理由:欢迎讨论
wccd
结帖率:
100%
关注?a href="javascript:;" class="showgz" uid="1841897">0 |粉丝?a href="javascript:;" class="showfs" uid="1841897">0
新手级: 新兵
其实质是两种样品前处理的介绍?/font>
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2018/7/4 23:41:42 Last edit by wccd