主题:【第十一届原创】原子吸收光谱仪运行检?/h1>

伊瑶
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鹤壁农检联合?/span>发表于:2018/07/01 12:07:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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原子吸收光谱仪运行检?/b>



按照相关要求,对原子吸收光谱仪进行了运行期间核查。现将运行核查过程和出现的常见问题,分享给大家?br />  1 、实验部?/b>
1.1仪器与试?br />

1.1.1仪器:S2AA Sysem型原子吸收光谱仪、铜元素灯、空气压缩机?/p>

1.1.2试剂:去离子水、优级纯硝酸、空白溶液(0.2%硝酸溶液)、CU标准储备?/p>

1.2实验方法
实验方法按照《原子吸收分光光度计检定规程》(JJG694-2009)标准的方法进行?br />1.3 标准溶液的配?br />    1.3.1玻璃器皿的准?br />将实验中所用的容量?试管等所有玻璃器皿准备齐,把瓶身和瓶盖用线绳拴?泡入酸缸24小时,用去离子水冲??晾干备用?br />
?
1.3.2标准溶液的配?br />铜标准溶液(100ug/mL):从国家标准物质铜单元素标准溶液(1000ug/mL)里?0mL?00mL容量瓶中,用配置好的稀硝酸溶液定容至标线,摇匀,剩余的铜标准溶液转移到20mL的试剂瓶中,放入冰箱保存?br />再把摇匀?00ug/mL的铜标准溶液放置最?5分钟后,配制?.0 ug/mL?.5ug/mL?.0ug/mL?.0ug/mL系列标准溶液,摇匀,放?5分钟?br />
?
1.4仪器运行核查过程
1.4.1仪器运行核查条件
1.4.1.1运行仪器条件
狭缝宽度 0.5nm,灯电流 3.5 Ma,吸喷?6 mL/min,燃气流量1.2 L/min,乙炔表?0.08 Mpa,流量?.0L/min,铜灯波?324.8 nm
1.4.1.2运行环境条件
环境温度:22?br />相对湿度: 55%
电源:电压(220)V,频?50),并具有良好的接地
运行场所:通风良好,没有强光直射,仪器周围无干?br />1.4.2仪器运行核查项目: 基线稳定性、检出限、测量重复性?br />1.4.3仪器运行核查方法
标准曲线选择为一般线性最小二乘法拟合?br />2.仪器运行核查结果
2.1基线稳定性测?br />?.5nm光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件,点燃乙炔火焰,吸喷去离子?0min后,用“瞬时”测量方式,记录15min内零点漂移(以起始点为基准计算)。测出零点漂移吸光度? 0.002/15min,计量性能应为不超过?.008/15min,基线稳定性良好。见??br />?

2.2检出限测定
用空白溶液调零,选择系列0.0ug/mL?.5ug/mlL?.0ug/mL?.0ug/mL铜标准溶液对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取平均值后,按线性回归法求出斜率,即为仪器测定铜的灵敏度(S)。在相同条件下对空白溶液进行11次吸光度测量,计算出标准偏差,得出检出限。见?:

?

?:?11次空白溶液吸光度测量结果



?:?1次空白溶液吸光度图谱

2.3重复性测?br />相同条件下,选择系列标准溶液中的1.0ug/mL溶液,进?次测定,其相对标准偏差RSD结果?0.3% ,计量性能?.5%,即铜的重复性良?br />见表3?br />

?: 7次标准溶液吸光度测量结果



                                         
 

序号
 

1
 

2
 

3
 

4
 

5
 

6
 

7
 

测定?/td>
 

0.135
 

0.134
 

0.134
 

0.135
 

0.135
 

0.134
 

0.134
 

平均?/td>
 

0.135

见图?:铜7次标准溶液吸光度测量图谱

3总结
本次仪器运行检查项目全部符合规定要求,但在操作过程中也发现了几点需要注意的地方:
3.1配标液时,为防止超过刻度,需先用烧杯加至容量瓶颈部,再用滴管滴至标线,以保证标液体积准确达到标线?br />3.2室内温度需要控制在25℃以下,18℃以上,否则仪器不容易找到元素灯的波长?br />3.3 关机时需在光谱仪“方法”中关掉氘灯,再在图标“灯”中关掉氘灯,需关两次?br />3.4点火时,先开空压机,后开燃气乙炔,关火时,一定要先关乙炔,尽量等到燃烧头温度降到接近室温时再关空压机,关空压机时,先关红色按钮,表针指向?时,再关绿色按钮。?
该帖子作者被版主 冰山?10积分? 2经验,加分理由:鼓励原创
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很详细,原吸用了多长时间,看起来像台老仪器,运行检查挺正常的。楼主做实验很认真?
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是位女生吗?文章写得条理分明,严谨细致,读来一目了然,显示作者有着冷静、清晰的头脑,正是我们作为分析人员应该具备的优良素质。赞?
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